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Although a relatively high density
Although a relatively high density can be reached by CSP, the solid electrolytes also need to show decent ionic conductivity. Considering that the grain boundaries formed by CSP would likely differ from those produced by conventional sintering and influence the total ionic conductivity [20], electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurement was carried out. The densest ceramic, i.e., the one showing 87.7% relative density in Fig.1b, was selected for study. It was found that CSP not only altered the total conductivity significantly, but also introduced unexpected distraction for measurement. If the pellet was stored in ambient air before measurement like the conventionally sintered ceramics [11], the ionic conductivity comparable to such ceramics, i.e., 10-4 S cm-1, can be reached. Nevertheless, preventing the air exposure led to completely different results. CSP typically needs to be followed by a baking step to remove the residual water [25]. If the pellet was stored in Ar atmosphere right after baking, it only showed a very low conductivity of 3.38 × 10-9 S cm-1 at 20 °C. Exposing the sample to ambient atmosphere gradually increased the conductivity. As shown in Fig. 2a, only 3-minute air exposure reduced the resistance significantly. After 24 hours of exposure, the conductivity reached 1.08 × 10-5 S cm-1. Clearly, the high ionic conductivity of 10-5-10-4 S cm-1 was not intrinsic to the CSP pellet, but arose from air exposure. It is possible that CSP had introduced a hygroscopic component into LLZO, and the increased ionic conductivity resulted from the absorbed moisture. This speculation was supported by the temperature-dependent EIS measurement (Fig. 2b). As temperature increased, the pellet after prolonged air exposure showed a decreased conductivity at first, instead of the Arrhenius behavior. Given that the absorbed water may dissociate from the material upon heating and took away the misleading conductivity enhancement, this phenomenon would be understandable. When the temperature was sufficiently high to remove most water, an Arrhenius behavior emerged. In order to eliminate the distraction from moisture, the temperature dependent ionic conductivity measurement was conducted on the CSP pellet that had never been exposed to air after baking. Instead of showing the initial conductivity drop, a typical Arrhenius behavior was observed at all temperatures studied. From such measurement, the room-temperature conductivity (3.38 × 10-9 S cm-1) was found to be far lower than that of the conventionally sintered LLZO (10-4 S cm-1), and the activation energy (0.64 eV) was also higher than the reported value (~ 0.30 eV) [11]. Clearly, CSP had rendered LLZO much less conductive and highly air sensitive, although a relatively high density of 87.7% can be reached at an extremely low temperature of 350 °C.
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尽管CSP可以达到相对较高的密度，但固体电解质也需要显示出良好的离子电导率。考虑到CSP形成的晶界可能与常规烧结产生的晶界不同并且会影响总离子传导率[20]，因此进行了电化学阻抗谱（EIS）测量。选择最致密的陶瓷，即图1b中相对密度为87.7％的陶瓷进行研究。发现CSP不仅显着改变了总电导率，而且引入了意想不到的干扰来进行测量。如果像常规烧结陶瓷[11]那样在测量之前将颗粒存储在环境空气中，则可以达到与此类陶瓷相当的离子电导率，即10-4 S cm-1。不过，防止空气暴露导致完全不同的结果。CSP通常需要进行烘烤步骤以去除残留的水[25]。如果将颗粒在烘烤后立即保存在Ar气氛中，则在20°C时仅显示出3.38×10-9 S cm-1的极低电导率。将样品暴露于环境气氛中逐渐增加了电导率。如图2a所示，仅暴露在空气中3分钟即可显着降低阻力。暴露24小时后，电导率达到1.08×10-5 S cm-1。显然，CSP颗粒不是10-5-10-4 S cm-1的高离子电导率，而是空气暴露引起的。CSP可能在LLZO中引入了吸湿性成分，而离子电导率的增加是由于吸收了水分。这种推测得到了与温度有关的EIS测量的支持（图2b）。随着温度的升高，长时间暴露在空气中后，沉淀首先显示出降低的电导率，而不是阿累尼乌斯行为。考虑到吸收的水在加热时可能会与材料分离并带走了误导性的电导率增强，这种现象是可以理解的。当温度足够高以除去大部分水时，出现阿累尼乌斯行为。在 当温度足够高以除去大部分水时，出现阿累尼乌斯行为。在 当温度足够高以除去大部分水时，出现阿累尼乌斯行为。在<br>为了消除水分的干扰，对CSP颗粒进行了随温度变化的离子电导率测量，该颗粒在烘烤后从未暴露于空气中。在所有研究温度下均观察到典型的阿伦尼乌斯行为，而不是显示出最初的电导率下降。通过这种测量，发现室温电导率（3.38×10-9 S cm-1）远低于常规烧结的LLZO（10-4 S cm-1），并且活化能（0.64 eV） ）也高于报告值（〜0.30 eV）[11]。显然，CSP使LLZO的导电性差得多，并且对空气的敏感性更高，尽管在350°C的极低温度下可以达到87.7％的相对较高的密度。
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虽然CSP可以达到相对较高的密度，但固体电解质也需要显示像样的离子电导率。考虑到CSP形成的晶粒边界可能与常规烧结产生的晶粒边界不同，并影响总离子电导率[20]，进行了电化学阻抗光谱（EIS）测量。最密集的陶瓷，即图1b中显示87.7%相对密度的陶瓷被选定进行研究。结果发现，CSP不仅显著地改变了总导导率，而且为测量带来了意想不到的干扰。如果颗粒在测量前储存在环境空气中，如常规烧结陶瓷[11]，则可以达到与此类陶瓷相当的离子电导率，即 10-4 S cm-1。然而，防止空气暴露导致完全不同的结果。CSP 通常需要后面一个烘烤步骤来去除残留的水 [25]。如果颗粒在烘烤后立即储存在Ar大气中，它只在20°C时表现出3.38× 10-9 S cm-1的极低电导率。将样品暴露在环境环境中逐渐提高导电性。如图2a所示，只有3分钟的空气暴露大大降低了阻力。经过24小时的暴露，电导率达到1.08×10-5 S cm-1。显然，10-5-10-4 S cm-1 的高离子电导率不是 CSP 颗粒固有的，而是来自空气暴露。CSP可能将吸湿性成分引入LLZO，而离子电导率的增加是由于吸收的水分造成的。这种猜测得到了温度相关EIS测量的支持（图2b）。随着温度的升高，长时间空气暴露后的颗粒在一开始显示出电导率下降，而不是Arrhenius行为。鉴于被吸收的水在加热时可能与材料分离，并带走了误导性的电导率增强，这种现象是可以理解的。当温度足够高，足以去除大部分水时，出现了一种Arrhenius行为。在<br>为了消除对水分的干扰，温度依赖离子电导率测量是在烘烤后从未暴露在空气中的CSP颗粒上进行的。在研究的所有温度下，都观察到典型的Arrhenius行为，而不是显示初始电导率下降。通过这种测量，室温电导率（3.38 × 10-9 S cm-1）比常规烧结LLZO（10-4 S cm-1）低得多，活化能（0.64 eV）也高于报告值（±0.30 eV）[11]。显然，CSP 使 LLZO 的导电性和高度空气敏感度要低得多，尽管在 350 °C 的极低温度下可以达到 87.7% 的相对高密度。
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虽然CSP可以达到较高的密度，但固体电解质也需要表现出良好的离子导电性。考虑到CSP形成的晶界可能与传统烧结产生的晶界不同，并影响总离子电导率[20]，进行了电化学阻抗谱（EIS）测量。选择最致密的陶瓷，即图1b中显示87.7%相对密度的陶瓷进行研究。结果表明，CSP不仅显著改变了总电导率，而且还引入了意想不到的干扰因素。如果在测量之前将颗粒储存在环境空气中，如传统烧结陶瓷[11]，则可达到与此类陶瓷相当的离子电导率，即10-4 S cm-1。然而，防止空气接触导致了完全不同的结果。CSP通常需要经过烘烤步骤以除去残余水[25]。如果球团在烘烤后立即储存在Ar气氛中，则在20℃下，其电导率仅为3.38×10-9s cm-1。将样品暴露在环境空气中，电导率逐渐增加。如图2a所示，仅3分钟的空气暴露显著降低了电阻。暴露24小时后，电导率达到1.08×10-5s cm-1。显然，10-5-10-4s cm-1的高离子导电性不是CSP颗粒的固有特性，而是由空气暴露引起的。CSP有可能在LLZO中引入了吸湿性组分，吸收的水分提高了离子电导率。这种推测得到了与温度相关的EIS测量的支持（图2b）。随着温度的升高，长时间暴露在空气中后的球团开始表现出一种降低的导电性，而不是Arrhenius行为。考虑到吸收的水在加热时可能与材料分离，并带走了误导性的导电性增强，这种现象是可以理解的。当温度高到足以除去大部分水分时，出现了阿伦尼斯行为。在<br>为了消除水分的干扰，对CSP球团进行了温度依赖性的离子电导率测试。在所研究的所有温度下，都观察到了典型的Arrhenius行为，而没有显示初始电导降。通过测量发现，室温电导率（3.38×10-9s cm-1）远低于常规烧结的LLZO（10-4scm-1），活化能（0.64ev）也高于报道值（~0.30ev）[11]。显然，CSP使LLZO的导电性和空气敏感性大大降低，尽管在350℃的极低温度下可以达到87.7%的相对高密度。<br>
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